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玻璃珠光催化复合材料的制备及光催化性能
来源:一起赢论文网     日期:2017-05-27     浏览数:350     【 字体:

 DOI V-N 共掺杂TiO 2/玻璃珠光催化复合材料 的制备及光催化性能 刘刚1,韩立娟1,陈作雁1,安兴才1*,苏碧桃2 1. 甘肃省科学院自然能源研究所,甘肃兰州 7300462. 西北师范大学甘肃兰州730046) 摘要:用溶胶-凝胶法制备了V- N 共掺杂TiO2/ 玻璃珠光催化复合材料,研究了V- N 共掺杂TiO2 的浓度、V- N共掺杂TiO2/ 玻璃珠的浸渍次数、玻璃珠尺寸、煅烧温度和煅烧时间对 V- N 共掺杂TiO2/ 玻璃珠光催化性能的影响。采用XRDEDS TEMXPS 等测试手段对复合材料的结构和性能进行了表征;在 100W 汞灯下,以苯酚溶液为目标降解物,对V- N 共掺杂TiO2/ 玻璃珠光催化性能进行测定。研究表明:当V- N 共掺杂TiO2/玻璃珠的浸渍次数为3 次、玻璃珠尺寸为 2-3mm 、煅烧温度为 400℃和煅烧时间为4.5h 时,得到的 V- N 共掺杂TiO2/ 玻璃珠光催化复合材料对苯酚的光催化性能最佳,且单位催化剂对苯酚的降解量略高于 V- N - Ti O2。体现出既利于回收,又具有良好的光催化性能。 关键词:V- N 共掺杂TiO2;玻璃珠;光催化复合材料;苯酚;光催化性能 中图分类号:TB332 文献标志码:A Preparation and photocatalytic properties of   V-Nco-doped TiO2/glass beadscomposite LIU Gang1, HAN Lijuan1,CHEN Zuoyan1, AN Xingcai1*, SU Bitao2 (1.  Gansu Natural Energy Research Institute, GSAS, Lanzhou 730046, Gansu, China 2. Northwest Normal University,Lanzhou 730046, Gansu, China) Abstract: V-Nco-doped TiO2/glass beads composites were synthesized by  sol-gel method. The effects of several preparation condition, such as  vanadium-nitrogen co-doped TiO2(V-N-TiO2) concentration, V-N-TiO2/glass beads dipping times, glass beads size and calcination temperature were studied.The V-N-TiO2/glass beads composites were characterized by TEMEDS XRDXPS and their photocatalytic properties for phenol degradation were investigated. The result shows that the V-N-TiO2/glass beads composite with 2%V-N-TiO2 and 2-3mm glass beads, dipping for 4times,calcinatingat400 ℃  for 4.5hours, exhibitsthe best photoc atalytic performance. Moreover, the degradation amount of phenol per the V-N-TiO2/glass beads composite is slightly higher than V-N-TiO2.This prepared composite revealed good photocatalyt ic performance andstability of recycle . Keywords:  V- N - Ti O2; glass beads; potocatalytic composites; phenol; photocatalytic properties                                                               收到初稿日期:2016-05-20 ;录用日期:2016-08-07 ;网络出版时间: 网络出版地址: 基金项目:甘肃省青年科技研究基金项目(145RJYA309);甘肃省科技重大专项 (1602FKDA004) 通讯作者:安兴才,学士,研究员,研究方向为水处理技术研究E-mail:anxingcai@unido-isec.org  引用格式:刘刚,韩立娟,陈作雁,等. V-N 共掺杂TiO2/ 玻璃珠光催化复合材料的制备及光催化性能[J].复合材料学报,2017,      34(x)xxx-xxx.   LIU Gang, HAN Lijuan, CHEN Zuoyan, et al. Preparation and photocatalytic Properties of V-N co-doped TiO2/glass beads composite [J]. Acta Materiae Compositae Sinica, 2017, 34(x) xxx-xxx.   10.13801/j.cnki.fhclxb.20161205.0032016-12-05 16:50:40http://www.cnki.net/kcms/detail/11.1801.TB.20161205.1650.006.html1972年日本Fujishima Honda发现TiO2 单晶电极光解水以来,纳米半导体光催化反应方面的研究得到了深入而广泛的开展。而纳米TiO2 以其高稳定性、高活性及价格低廉、无毒无污染等优点[1-5],在光催化领域受到极大关注。 由于粉末型TiO2 光催化剂在使用过程中有着气阻大、不宜回收、易中毒等缺点,尤其在流动体系中使用受很大限制,因此研究开发负载型TiO2 光催化剂更具实用价值[6-7]。玻璃珠具有密度低、化学稳定性好、机械强度大、光稳定性好、光反射性强等优点,因而被广泛应用于各种领域[8-12]。本试验以玻璃珠为载体,制备了负载型V- N 共掺杂TiO2/ 玻璃珠光催化复合材料(以下简称V- N - Ti O2/ 玻璃珠)[13-15],并对苯酚的降解性能进行了测定。 1  实验材料及方法 1. 1  试剂 玻璃珠:上海上磨磨料磨具有限公司;钛酸正丁酯(TBT ):化学纯,国药集团化学试剂有限公司;二乙醇胺:分析纯,双双化学试剂公司;冰乙酸,无水乙醇:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;偏钒酸铵,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;水:纯净水经纯水机处理。 1.2 V-N-TiO2/玻璃珠光催化复合材料的制备 1.2.1 玻璃珠的预处理 将玻璃珠放入浓度为50% HF中浸泡30min ,取出,用去离子水清洗至中性,放入到浓度为5%NaOH 中浸泡30min ,取出,用去离子水清洗至中性,在100℃的烘箱中干燥,备用。 1.2.2 V-N-TiO2/ 玻璃珠的制备方法 实验采用溶胶凝胶法,以二乙醇胺作为氮源,偏钒酸铵作为钒源,乙酸作为抑制剂,乙醇作为溶剂。将0.015molTBT 和一定量的无水乙醇及一定量的乙酸混合,然后将一定量的钒源和氮源加入上述TBT 体系中,并加入适量的助溶剂,加速偏钒酸铵在水中的溶解,搅拌约2~3h后,形成均相的 A 溶液;将一定量的乙酸和一定量去离子水混合,形成B 溶液。在冰水浴和强力搅拌下,以1mL/min 的速度将A 溶液滴入B 溶液,滴完后继续搅拌约1h;将所得溶胶在 45℃陈化15 h[16],通过去离子水的量,调整溶胶中V- N - Ti O2 的有效含量。 采用浸渍法制备V- N 共掺杂TiO2/ 玻璃珠光催化复合材料,将经过预处理的玻璃珠浸入到V- N - Ti O2 溶胶中10min ,取出,放入100 ℃的烘箱中30min ,取出,重复多次上述反应;在100 ℃下干燥24 h ,在马弗炉中煅烧,取出后放入超声反应器中超声 10min(去除负载效果差的),烘干,制备出不同浸渍次数的V- N - Ti O2/ 玻璃珠光催化复合材料。 1.2.3 V-N-TiO2/ 玻璃珠的测试方法 苯酚的质量浓度为20mg/L,采用南京胥江机电厂XPA-4 型流动相光催化反应仪。苯酚溶液以纯水配置,额定处理量为1L,循环流量0.4L/min 。反应开始前,将负载型复合材料和反应液通过进料口加入,在石英冷阱与反应容器的夹层中通过循环泵连续循环流动;通过曝气管通入气体,避光循环30min 后,之后开启光源(100W 汞灯)开始光催化反应,以光照4h 后苯酚的去除率作为光催化活性的评价指标。 在试验过程中,将光催化剂和苯酚水溶液在9000 r/min 条件下离心分离10 min 后,吸取上层清液,用0.45 μm 滤膜过滤后在波长269 nm下测定苯酚的吸光度。根据反应前后苯酚水溶液的吸光度计算苯酚降解率: Dt =(C 0 -Ct)/ C 0×100% (1)   式中:Dt 为苯酚的降解率,C 0 为加入催化剂暗态吸附反应后苯酚的吸光度;C t 为光催化反应后苯酚的吸光度。 2  结果与讨论 2.1 V-N-TiO2/玻璃珠的微观结构 2.1.1 V-N-TiO2/ 玻璃珠的微观形貌 图1 V- N - Ti O2 、玻璃珠、预处理后的玻璃珠和V- N - Ti O2/ 玻璃珠光催化复合材料的TEM图像。由图1(a) 可以看出V- N - Ti O2 的晶粒尺寸为15nm左右,且有团聚现象;图1(b) ,玻璃珠表面存在着直径为0.41μ m的杂质颗粒,表面较为粗糙。如图1(c) 所示,  经过HF酸洗后的玻璃珠表面较为光滑,杂质很少,并且有晶胞面,且较为光滑。图1(d)可以观察到V-N-TiO2 成功的负载于玻璃珠上,  (a)  V- N - Ti O2                                               (b) Glass beads  (c) Glass beads after pretreatment            (d) V-N-TiO2/glass beads photocatalytic composite   1 V-N-TiO2 与玻璃珠负载前后的TEM图像 Fig.1 TEM images of glass beads be fore and after loading of V-N-TiO2  (a)  Before loading                           (b) After loading 2 玻璃珠负载V- N - Ti O2 前后的EDS 能谱图 Fig.2 EDS of glass beads before and after loading of V-N-TiO2 其粒径为10nm 左右,并较为均匀地分散在玻璃珠的表面,玻璃珠提高了V- N - Ti O2 的分散性,抑制了V- N - Ti O2 的团聚,也阻碍了晶粒尺寸的生长。 图2 为玻璃珠负载前后 EDS 面扫描能谱图,通过多个面扫描,取平均值计算元素含量。可知,纯玻璃珠表面主要由O Si NaCa等元素组成,EDS 能谱显示Ti 元素含量很少,可以忽略不计,而负载后复合材料的表面EDS 能谱显示Ti 元素含量增加,Ti 含量占复合材料的 21.5% ,表明V-N-TiO2成功的负载于玻璃珠上。 2.1.2 V-N-TiO2/ 玻璃珠的晶体结构 图3 为玻璃珠、V-N-TiO2 V-N-TiO2/玻璃珠光催化复合材料的XRD图谱。可知,V-N-TiO2 2 q=25.2° 、37.76° 、47.98° 、54.2°处有明显特征衍射峰,且均为锐钛矿型;玻璃珠有一个比较大的凸起,可能是晶体构成不完全所形成的的晶胞峰。V-N-TiO2/ 玻璃珠在2 q=25.2° 、37.76° 、47.98° 、54.2°既出现了V-N-TiO2 的特征衍射峰,且均为锐钛矿型,也出现了玻璃珠的晶胞峰。V-N-TiO2的特征衍射峰(2 q=25.2° )比较尖锐,复合材料的衍射峰(2 q=25.2° )明显宽化。0 102030405060708090  glass beadsV-N-TiO2/glass beadsV-N-TiO2Intensity(a.u)2 theta ( degree ) 3 玻璃珠、V-N-TiO 2 V-N-TiO2/ 玻璃珠光催化复合材料的XRDFig.3 XRD of Glass beads,V-N-TiO2,V-N-TiO2/glass beads photocatalytic composite 2.1.3 V-N-TiO2/ 玻璃珠的组成元素 图4 为玻璃珠、V-N-TiO2 V-N-TiO2/玻璃珠光催化复合材料的XPS 图谱。如图4(a) 所示,V- N - Ti O2/ 玻璃珠光催化复合材料中出现Ti OC Si 特征峰及掺杂改性的VN 特征峰,结合 EDS 谱图分析,根据已发表相关文献[16],可以充分证明复合材料中掺杂元素V N 的存在。由图4(b)Ti2p 精细谱图可以看出,复合材料的结合能位于457.49 eV 464.2 eV 的吸收峰分别对应Ti2p 3/2 Ti2p 1/2 特征峰,而纯 V- N - Ti O2 Ti2p 结合能位于 458.73 eV464.36 eV,主要以Ti OTi 存在,复合材料与纯 V- N - Ti O2相比, Ti2p 的结合能降低,说明 Ti 的化学环境发生变化,具有较低电负性的Si 部分取代Ti ,使得 Ti 的结合能降低,形成 Ti OSi 键。由图 4(c) Si2p 精细谱图可以看出,复合材料的结合能位于103.45 eV 的吸收峰,位于97.45 的峰值是一个杂质峰,而纯玻璃珠的结合能位于103.03 eV,主要以Si OSi 存在,复合材料与纯玻璃珠相比,Si2p的结合能增大,显示其化学环境发生变化,形成Ti OSi 键;由 Ti2p Si2p 的结合能分析可以得出,负载后的复合材料化学环境发生变化,形成了 Ti O Si 键,说明V- N - Ti O2 负载于玻璃珠表面,并形成稳定的化学键。 0 200 400 600 800 1000V-N-TiO2glass beadsV-N-TiO2/glass beads(a)V2pV2pO1sTi2pTi2pC1O1sO1sN1sN1sC1  Si2pSi2pintensityBinding energy/eVC1450 455 460 465 470V-N-TiO2V-N-TiO2/glass beads(b)458.73464.36464.2457.49Ti2p  intensityBinding energy/eV95 100 105 110glass beadsV-N-TiO2/glass beads(c)97.45103.03103.45Si2p  intensityBinding energy/eV 4 玻璃珠、V-N-TiO 2 V- N - Ti O2/ 玻璃珠的XPS图谱 Fig.4 XPS of Glass beads,V-N-TiO2,V-N-TiO2/glass beads  2.2 V-N-TiO2 溶胶的浓度对复合材料光催化性能的影响 在浸渍次数为3 次,煅烧温度为400℃,煅烧时间为4h ,玻璃珠尺寸为 5~6mm的条件下,由图5 可知,复合材料对苯酚的降解率,随着 V- N - Ti O2 溶胶的浓度的增加先增加后减小,当玻璃珠未负载V- N - Ti O2时,反应5h,对苯酚的光降解率为10% ,随着玻璃珠负载V- N - Ti O2 浓度的增加,其光催化降解率逐步提高,当 V- N - Ti O2 溶胶的浓度为2%,复合材料光催化性能最佳,在4h 对苯酚的降解率已达到 100%。这是因为,随着 V- N - Ti O2 溶胶的浓度增加,复合材料中浸渍的V- N - Ti O 2 量也随之增加,降解率也随之增大,继续增加 V- N - Ti O2 溶胶的浓度,使得每次浸渍到玻璃珠表面的V- N - Ti O2 增加,厚度增大,浸渍3 次后,玻璃珠表面的V- N - Ti O2 厚度过大,降低了复合材料的透光性,同时过多的V- N - Ti O2未参与到反应中,使得降解率随之减小。 12345 -40-20020406080100  Degradation of phenol , %Time/h  None 1% 2% 3% 5 V-N-TiO2 的浓度对V-N-TiO 2/ 玻璃珠光催化 复合材料光催化性能的影响 Fig 5 Impact of V-N-TiO2 concentration on photocatalytic activities of V-N-TiO2/glass beads photocatalytic composite(5-6 mm glass beads ,dipping for 3times,calcinating at 400   for 4 h) 2.3浸渍次数对复合材料光催化性能的影响 图6 浸渍次数对 V- N - Ti O 2 /玻璃珠复合材料光催化性能的影响。可见,在V- N - Ti O2溶胶的浓度为2%,煅烧温度为 400℃,煅烧时间为4h,玻璃珠尺寸为 5~6mm的条件下,随着复合材料浸渍次数的增加,对苯酚的降解性能先增大后减小,当浸渍次数为4次时,复合材料光催化性能最佳。随着浸渍次数的增加,复合材料中V- N - Ti O2 的含量也相应增加,光催化活性也随之增大;继续增加浸渍次数时,玻璃珠整个表面都较为均匀的负载了多层的V- N - Ti O2 ,浸渍次数过多降低了玻璃珠对光的透过性,同时过多的V- N - Ti O2 未参与到反应中,使得光催化活性降低。 23456 9095100  Degradation of phenol , %Dipping times 6 浸渍次数对V-N-TiO2/ 玻璃珠复合材料 光催化性能的影响 Fig 6 Impact of dipping  times on photocatalytic activities of V-N-TiO2/glass beads photocatalytic composite(2%V-N-TiO2 and 5-6mm glass beads ,dipping for 4times,calcinating at 400  for 4h) 2.4煅烧温度对复合材料光催化性能的影响 图7 煅烧温度对 V-N-TiO2/玻璃珠复合材料光催化性能的影响。可见,在V- N - Ti O2溶胶的浓度为2%,浸渍次数为 4 次,煅烧时间为4h,玻璃珠尺寸为5-6mm 的条件下,  200300350400450500020406080100  Degradation of phenol , %Calcination temperature / ℃图7 煅烧温度对V-N-TiO2/ 玻璃珠复合材料 光催化性能的影响 Fig 7 Impact of calcining temperature on photocatalytic activities of V-N-TiO2/glass beads photocatalytic composite (2%V-N-TiO2 and 5-6mm glass beads ,dipping for  times,calcinating at 4h) 复合材料对苯酚的降解率,随着复合材料煅烧温度的升高,降解性能先升高后降低,煅烧温度为400℃时,复合材料对苯酚的降解性能最佳。当煅烧温度在低于400℃时,V- N - Ti O2 以非晶结构为主[16],光催化性能较差;随着温度的升高,V- N - Ti O2 以光催化性能较好的锐钛矿为主;当温度继续升高,V- N - Ti O2 中光催化性能差的金红石增加,从而导致复合材料的光催化性能降低。 2.5煅烧时间对复合材料光催化性能的影响 图7 煅烧时间对 V- N - Ti O2/ 玻璃珠复合材料光催化性能的影响。可见,在V- N - Ti O2溶胶的浓度为2%,浸渍次数为 4 次,煅烧温度为400℃,玻璃珠尺寸为5-6mm 的条件下,随着复合材料煅烧时间的增加,对苯酚的降解率先增大后减小,煅烧时间为4.5h时,复合材料对苯酚的光催化性能最佳。随着煅烧时间的增加,使V- N - Ti O2 晶粒由无定形型转化为锐钛矿,晶型逐渐完善,提高了复合材料的光催化性能;继续增加煅烧时间,V- N - Ti O2 晶粒尺寸不断生长,加剧了团聚现象,使得V- N - Ti O2/ 玻璃珠光催化复合材料的光催化性能降低。 3h 3.5h 4h 4.5h 5h020406080100  Degradation of phenol , %Calcination time/h 8 煅烧时间对V-N-TiO2/ 玻璃珠复合材料 光催化性能的影响 Fig 8 Impact of calcining time on photocatalytic activities of V-N-TiO2/glass beads photocatalytic composite(2%V-N-TiO2 and 5-6mm glass beads , dipping for 4times,calcinating at 400 ) 2.6 玻璃珠尺寸对复合材料光催化性能的影响 图9 玻璃珠尺寸对 V- N - Ti O2/ 玻璃珠复合材料光催化性能的影响。可见,在V- N - Ti O2 溶胶的浓度为2%,浸渍次数为4次,煅烧温度为 400℃,煅烧时间为 4.5h 条件下,由图 9 可知,随着复合材料中玻璃珠尺寸的的增加,对苯酚的降解率略有减小,但不同玻璃珠尺寸制备的复合材料降解率相差不明显。 01234020406080100  Degradation of phenol , %Time/h 2-3mm 3-4mm 4-5mm 5-6mm 9 玻璃珠尺寸对V-N-TiO2/ 玻璃珠复合材料 光催化性能的影响 Fig 9 Impact of Glass beads size on photocatalytic   activities of V-N-TiO2/glass beads photocatalytic composite (2%V-N-TiO2and dipping for 4times, Calcinating at 400  for 4.5 h) 2.7 V-N-TiO2/玻璃珠光催化复合材料的光催化性能 图10 V- N - Ti O2 V- N - Ti O2/ 玻璃珠光催化复合材料的光催化性能。可见,将V- N - Ti O2 V- N - Ti O2/ 玻璃珠光催化复合材料加入到1L的反应器中,其中,V- N - Ti O2在反应器中以悬浮态的形式反应,投加量为1 g,而 V- N - Ti O2/ 玻璃珠光催化复合材料以固定相的形式反应,总投加量780 g(其中V- N - Ti O2 的有效含量约为0.9 g),对20 mg/L 的苯酚溶液进行光催化降解,在3.5h V- N - Ti O2 V- N - Ti O2/ 玻璃珠光催化复合材料对苯酚的降解率均为100%。 图11 为复合材料固定相与 V- N - Ti O2 悬浮态两种反应形式中单位催化剂对苯酚降解量对比。随着反应时间的增加,单位催化剂对苯酚的降解量均随之增大,反应1.5 h时,V- N - Ti O2 和复合材料单位催化剂对苯酚的降解量均为14.2 mg/Lg ,当反应3.5 h 时,V- N - Ti O2 和复合材料对苯酚的降解量分别为20 mg/Lg 22.2 mg/Lg V- N - Ti O2/玻璃珠光催化复合材料中单位催化剂对苯酚的降解量要高于V- N - Ti O2 ,原因是复合材料提高了光透过性和分散性。研制的V- N - Ti O2/玻璃珠光催化复合材料既便于回收,又保持了良好的光催化性能。 01234 020406080100  Degradation of phenol , %Time/h V-N-TiO2/glass beads V-N-TiO2 10 V-N-TiO2 V- N - Ti O2/ 玻璃珠光催化复合材料的光催化性能 Fig.10 Photocatalytic activity of V-N-TiO2, V- N - Ti O2/glass beads photocatalytic compound (2%V-N-TiO2 and 5-6mmglass beads ,dipping for 4times,calcinatingat 400   for 4.5 h) 012340510152025  苯酚降解量(mg/L·gTime/h V-N-TiO2/glass beads V-N-TiO2 11 V-N-TiO2 V- N - Ti O2/ 玻璃珠光催化复合材料单位催化剂的光催化性能 Fig.11 Unit catalys t photocatalytic activity of V- N - Ti O2,V-N-TiO2/glass beads   photocatalytic compound   (2%V-N-TiO2 and 5-6mmglass beads ,dipping for 4times,calcinatingat 400   for 4.5 h) 3  结   论 (1 )采用溶胶-凝胶法制备V- N - Ti O2/ 玻璃珠光催化复合材料,煅烧温度和煅烧时间对复合材料光催化性能影响较大,当煅烧温度为200℃时,降解率为 10% ,当煅烧温度为400℃时,降解率为 98% ;当煅烧时间为3h 时,降解率为72% ,当煅烧温度为4.5h时,降解率为98% 。 (2 )成功的将 V-N-TiO2 负载于玻璃珠表面,Ti 含量占复合材料表面的21.5% V- N - Ti O2/ 玻璃珠光催化复合材料中V-N-TiO2 为锐钛矿型;负载后复合后材料发生化学位移,形成了 Ti OSi 键,且具有稳定的化学键。 (3 )光催化降解3.5h ,复合材料和V-N-TiO2 对苯酚的降解率均为100%;而单位催化剂对苯酚的降解量分别为22.2 mg/Lg 20 mg/Lg V- N - Ti O2/ 玻璃珠光催化复合材料中单位催化剂对苯酚的降解量要高于V- N - Ti O2 。 参考文献: [1] Fox M A ,Dulay M T.Heterogeneous Photocatalysis.Chemi cal Reviews,1993,93: 341-357 [2] Hoffman M R ,Martin S T ,Choi W,et al. 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