摘要:分别采用马尔文激光粒度仪、库尔特颗粒粒度计数仪、.岛津离心粒度分析仪对玻璃微珠、聚苯乙烯微球、钨粉、氧化钊微粉、_氧化硅微粉等6种小同类型的粉末进行了测试，并对几种测试力法所得的结果进行比较结果表明:激光法测试的结果重复性较好;对于粒径范ICI窄的球形粉体，几种仪器测得的中位径具有可比性，粒度分布曲线也相似;对于粒径范围较宽的球形粉体和小规则形状粉体，测得的中位径和粒度分布曲线一般没有可比性

关键词:粒度分布;激光粒度分析;中位径   

颗粒粒度的测量方法有多种，近年来实验室最常用的几种粒度测试方法有激光粒度分析法、库尔特法(电感应法)、沉降法、显微镜法等，其中激光粒度分析仪因其测试速度快、重复性好、测量范围宽广等显著优点而迅速成为世界最流行的颗粒测试仪器。然而，以上测量方法之中，除显微镜法属于直接测量颗粒的绝对几何尺寸之外，其余方法均为用不同的“物理特性”来度量颗粒大小。当作为等效参照的物理参数或物理行为不同时，可能造成的等效结果不同，即不同原理的仪器测试结果之间会有差异。为探讨测试数据差异有多大，测试结果之间有无可对比性，本文中用激光粒度分析法、库尔特法、沉降法3种不同原理的仪器分别对6种粉末进行了测试对比。

1.实验

1.1仪器与试剂   

仪器:马尔文公司的Mastersizer 2000型激光粒度仪;美国贝克曼库尔特公司的Multisizer III颗粒粒度分析计数仪;日本岛津SA-CP3离心粒度分析仪。   

样品:SB2004玻璃微珠(国产球形标样)、SB040102玻璃微珠(国产球形标样)、聚苯乙烯球(国产球形标样)、钨粉、A1Z0:粉、Si0:粉。所有的样品均为干燥的粉末状颗粒，测试之前在0.2%六偏磷酸钠水溶液或纯去离子水中经相同时间的超声波分散处理(钨粉测试时可添加分析纯甘油)。

1.2测试原理   

1)激光粒度分析仪测试原理:根据光的散射现象测量颗粒大小。激光发出的单色光，经光路变换成平而波的平行光，平行光经过试样槽，遇到散布其中的颗粒发生衍射和散射，从而在后方产生光强的相应分布，被信息接收器接收并转化为信号，进而经过复杂的程序处理而得出颗粒粒径分布。所以测得的粒径是相当于同衍射角的球体直径，也称等效散射光粒径。   

2)颗粒粒度分析计数仪测试原理:悬浮在电解液中的颗粒随电解液通过小孔管时，因颗粒取代相同体积的电解液，在‘巨电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化，产生电位脉冲。脉冲信号的大小和次数与颗粒的大小和数目成正比。库尔特计数仪给出的粒径是等效电阻粒径。   

3)沉降法粒度仪的测试原理主要是依据斯托克斯(Stokes)公式，即悬浮在介质中的粉体颗粒按斯托克斯公式原理沉降，其沉降速度与颗粒的粒径、密度及介质的茹度等有关。颗粒大，沉降快;颗粒小，沉降慢。通过测试颗粒的沉降速度，即可换算出颗粒的粒径大小。所有沉降仪都不是直接测量颗粒的最终沉降速度，而是测量某一个与之相关的物理量，进而换算成沉降速度来计算出粒径值，如离心粒度分析仪就是通过测量悬浮液消光值(光透法)经程序处理得出粒径分布，所以沉降法测得的粒径也称为等效沉降速度粒径。

2实验结果与讨论

2.1激光粒度仪结果分析   

为了研究仪器测试结果的重复性、稳定性，选择同一个样品放入仪器中重复测试3次的分析方法，分别对6个实验样品进行了重复性测试。图1为用马尔文Mastersizer 2000型激光粒度仪分别对SB2004玻璃微珠、钨粉及聚苯乙烯球测试的粒度分布曲线图。结果可见，不论是标准样品、金属粉末或是氧化物(图1仅为部分样品的粒度分布图)，所有样品3次测量的粒径度分布曲线几乎完全重合在一起，未见有明显的波动出现。测得的颗粒粒径与标准颗粒粒径值也相吻合，这说明该仪器的重复性、稳定性好，也验证了激光粒度仪适应性广、重复性好、精度高的优点。但是激光粒度仪的测量结果并不是100%准确，由于激光粒度仪所需的样品量很少，所以与仪器的自身性能相比，取样所带来的误差更为显著，样品的选取是否有代表性是影响激光粒度仪测量精确度的因素之一。   

此外，相关物理参数的设定有时也会给测量带来误差。因为测试前操作者需要将所测样品的折射率、吸收率等物理参数输入到仪器内，对于一些常规样品这些参数可以从手册中查到，而一些非常规样品，尤其是科研或生产中所研制的新材料、新产品，其折射率等相关参数不易获得，只能根据经验输入一些近似数据，这也会给测量结果带来一定的误差，影响测量精度。

2.2库尔特法测量结果分析   

根据库尔特原理，悬浮在电解液中的颗粒随电解液通过小孔管时，会产生一个电压脉冲。在一定的范围内脉冲的峰值正比于颗粒的体积，脉冲的个数正比于颗粒的数量，所以库尔特颗粒计数仪能对单个流过孔口的颗粒进行测量，精确统计出所测颗粒的个数，实现真正意义上的计数统计，而不象沉降法或光散射法那样是通过测量相关的物理参数来换算成颗粒的粒度分布。其测量结果除粒度分布之外，还能同时得到所测颗粒的总数。    同上述实验一样，为了研究测试结果的重复性，用库尔特颗粒粒度分析计数仪分别对上述6个实验样品进行了重复测试，部分样品的测试结果见图2。从图中可见，聚苯乙烯球和SB040102玻璃微珠两标准样品的粒度分析曲线重复性较好，测量3次的粒度分布曲线几乎重合，这表明库尔特计数仪测量标准样品的重复性还是较好;测得的颗粒粒径与标准颗粒粒径值也相吻合，表明测量精度很高。至于2(b)图中的金属钨粉粒度分布曲线，在。}20 N.,m范围内，测量重复性较好，大于20 N.,m的测量范围内粒度分布曲线稍有波动，可能因为钨粉属高比重金属粉(密度19.3劝m3)，大颗粒钨粉较易沉降下来而对测量有影响所致。这说明对某些特殊粉末，该粒度仪的测量结果重复性不及激光粒度仪。

2.3离心粒度分析仪测量结果分析   

与激光粒度仪和库尔特计数仪相比较，离心粒度分析仪的粒度分布曲线的波动最大，试样中几乎没有一种样品3次测量的粒度分布曲线可以完全的重合(包括标准粉末在内)。图3所示为部分样品的粒度分布曲线图。对6个样品分别测试的中位径}5。值的标准偏差进行统计分析可得:激光粒度仪的标准偏差平均为0.004，库尔特计数仪的标准偏差平均为0.097 ,离心粒度分析仪的标准偏差平均为0.211，离心粒度分析仪测得的}5。值的标准差是3种仪器中最大的。由此可见，该粒度分析仪的测量重复性及测量精度相对较差。    在测量过程中还发现，若粒径最大值设定定偏大，整个粒度分布区间和}5。值都会偏大，而另外两种仪器测量过程中未发现有该现象，所以用离心粒度分析仪测试过程中最大粒径设定值非常关键.可借助显微镜观察法帮助判定。

2.4  3种粒度分析仪测试结果之间的对比  

 图4为马尔文激光粒度仪、库尔特颗粒粒度计数仪、日本岛津离心粒度分析仪对几种试样测试所得的粒度分析曲线图。  

 从图4中可见这3种粒度分析仪对同一种粉末测试所得的粒度分布曲线绝大部分是不重合的，测得的粉体粒度分布值有差异，有的试样(如图4(b)图钨粉)的粒度分布状态还相差不小。粒度范围相对较宽的玻璃微珠标准样的粒度分布曲线(a},(c)形状大致相似，但峰值相差较大;粒度范围较窄的球形粉末(如图4(d)所示聚苯乙烯球)，则粒度分布曲线则相对重合得较好。  

 图5为不同原理仪器测试所得的5种样品的冻。值。图中1,3,6号样品分别为球形的玻璃微珠标样和聚苯乙烯球标样，其中1号标样的粒径分布范围最宽(约在1080 N.,m之间),3号标样的粒径范围居中(约在8 }20 N.,m之间),6号标样的粒径范围最窄(约在1 }5 N.,m之间)。不同仪器测得的这些标样的中位径成。值1号样相差最大，3号样次之，6号样相差最小，}5。值几乎相同。这说明当球形粉体颗粒大小比较均匀时，用

3结论   

通过对激光粒度法、库尔特计数法和沉降法的测试结果进行比较，得出以下结论:    1)激光法测试的结果重复性较好，适用性强;    2)对粒径范围窄的球形粉体，用不同仪器测试得的}5。值具有可比性，粒度分布曲线也相似;    3)对粒径范围较宽的球形粉体和不规则形状粉体颗粒，用不同仪器测量的}5。值和粒度分布曲线一般没有可比性。

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